物理分析・解析
形態観察
ＳＥＭ／ＥＤＸ (Scanning Electron Microscope/Energy Dispersive X-ray Spectrometer)
走査型電子顕微鏡＆エネルギー分散型Ｘ線分析装置
【原理】
ＳＥＭとは固体表面に細く絞った高電圧の電子線を走査し、固体表面から発生する２次電子または反射電子を検出ことにより、固体表面の形状や組成の分布を知ることが出来る装置です。
２次電子の発生は下図に示すように、表面形状により発生量が異なるため、即ち、突起部では発生量が多くなり、逆に平坦部では発生量が少なくなるため試料表面の形状が明確になります。
ＥＤＸを付属させることで、電子線を走査したときに発生するＸ線を分析することが出来、固体表面の組成分布を知ることが出来ます。
【適用分野】金属、半導体、無機、有機、高分子など全ての材料の表面構造解析
【特徴】
- ＳＥＭは光学顕微鏡に比べてはるかに焦点深度深いため凹凸の大きい試料表面の形状観察が可能です。
- 倍率：１０～１，０００，０００倍
- ２次電子像分解能：１．２ｎｍ（３０ｋＶ）、３ｎｍ（１ｋＶ）
- 試料の大きさ：１２．５ｍｍφ×１０ｍｍｔ
- 付属機能
- 反射電子検出装置
- エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）
- 結晶方位像解析装置（ＥＢＳＰ）
- 低加速電圧での測定
通常電子線の加速電圧は10～15ｋＶで測定されますが、有機物のような軽い物質では、電子の進入深さが深いため表面から深い場所の情報も含まれ、表面の情報が明瞭にならない場合があります。
この場合加速電圧を１ｋV程度に下げて測定すると、表面情報が良く得られることがあります。
加速電圧10ｋＶと1ｋＶで測定した和紙の表面を右図に示しますが、1ｋＶの方が明瞭に観察できることがわかります。
- 反射電子像の効果
反射電子の量は下図に示すように、原子番号および試料の傾斜に依存します。
試料の直上に配置した二つの反射電子検出器のシグナルを加算および減算することで、それぞれ組成像と凹凸像が得られます。（下図）
反射電子像の例を右図に示します。
この図はNi-Pメッキ層とSn－Pbハンダの界面を観察した結果でメッキ層とハンダの界面が明確に分かり、ハンダの構造も見ることが出来ます。
- ＥＤＸによる組成分析
ＥＤＸの特徴- 分析対象元素：
- B～U
- ｴﾈﾙｷﾞｰ分解能：
- ～140eV
- 分析限界濃度：
- B～F: 1～10wt/%
- Na～U: 0.1～0.5wt/%
- 定量分析精度：
- 5～0.5%
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研究支援事業部・解析技術部・物理解析室
室長：池崎
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